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微量氧分析仪的三种检测方法

更新时间:2019-05-14  |  点击率:1613

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微量氧的分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早采用的分析方法,它是家标准规定的方法,利用铜氨溶液行比色分析,由于操作复杂,准确度难以保证,并且不能实现自动在线分析,现在已很少采用,不过它还是种仲裁方法。黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧行分析,具有分析速度快,可以连续分析的点,但该方法采用的黄磷是危险化学品,生成的产物具有腐蚀性,并且检测限低,所以现在已很少采用。在这里主要介绍化学电池法、浓差电池法和气相色谱法。

化学电池法

化学电池法的微量氧分析仪的利用氧化还原电池的原理行微量氧分析,它的传感器(检测器)是化学原电池,主要由个阴,个阳和电解液组成,以上件密封于惰性的壳中,被测气体中的氧入电池中阴附近O2得到电子,阳由金属铅制成,失去电子本身被氧化,电池产生的电子由电路引出然后行补偿修正放大,即可测出被测气体中的氧含量。反应式如下:

O2+2H2O+4e-→40H- 阴

Pb+2OH-→pbo+H2O+2e 阳

总反应式2pb+O2→2pbO

因实现方式的不同,可分为原电池法、燃料电池法和赫兹电池法。

浓差电池法

浓差电池法也称为氧化锆电池法,它是利用氧化锆元件为检测器的关键件,以它为主体构成测氧电池,包括氧化锆管及涂制在管底的钼电和电引线,电引线可将信号引出;加热炉用于加热氧化锆管,使它恒定在设定温度(780±10℃)上;标气管用于接通标气,校准探头;热电偶用于测量氧电池中的温度,接入变送器温控系统;接线板设有信号、热电偶和加热炉三对接线柱,其它还有过滤器、安装法兰和探头外壳。如图1所示,在氧化锆管底的内外表面有两个铂电,即参比电和测量电,分别带有两根铂引线,构成个氧化锆测氧电池,即氧浓差电池,它在铂电的反应原理是O2+4e→2O2- ;2O2-→O2+4e ,于是,两电间就形成了电位差,组成了浓差电池(2)。

氧化锆浓差电池的主要缺点是还原性杂质对微量氧的分析有影响。因为在500-800摄氏度的情况下,还原性物质可以与氧发生反应,消耗氧使分析结果偏低,它的主要优点是量程范围宽,可覆盖常量至微量的氧含量分析,使用方便,使用寿命长。

气相色谱法

气相色谱法行微量氧分析的优势在于多种杂质可以同时检测,因为空分气体中的杂质分离容易,所以色谱柱系统的配置简单。在行包含微量氧的多种杂质检测时,选择色谱分析合适。可以选择的色谱检测器主要有热导检测器、电子捕获检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器、放电离子化检测器、原子发射检测器(AED)等。

色谱法行微量氧分析的缺点是无法实现真正意义上的在线分析,就是所不能对微量氧行实时监控,需要间断的检测,并且设备系统复杂,需要载气、辅助气等。